超细红磷阻燃剂的表面包覆研究

塑 料工 业 C H IN A P L AST IC S I ND U ST R Y 第 32 卷第 4 期 2004 年 4 月 超细红磷阻燃剂的表面包覆研究 王 志成 ，陈海 群 。江 晓红 ，杨绪杰 ，陆路德 ，汪信 一 (南京理工大学材料化学教研室 ，江苏 南京 21 0094) 摘要 ：采用无机氢氧化物及偶联剂对超细红磷阻燃剂进行包覆 ，制成微胶囊化红磷 ，以提高红磷 的安定性 。通过 差热 (DTA) 、红外光谱 (IR) 、吸湿性测试等方法对微胶囊化红磷进行了表 征，并对影响包覆效果的多种因素进行 了 初步研究 。实验结果表明 ：经包覆的红磷安定性得到提高，吸湿率降低。 关键词：氢氧化物 ；偶联剂 ；超细红磷阻燃剂；微胶囊化 ；安定性 中 图分 类号 ：TQ314． 24 8 文献标 识 码 ：A 文章 编号 ：1005 —5770(2004104 — 0034 —04 S tudy of E ncapsul ating of U l tram ic ro R ed P hosphorus F lam e R etardant WANG Zhi-cheng，CHEN Hai-qun ，J IANG X iao-hong，YA NG X u-jie，LU Lu— de，WANG X in (Material Chemistry lab． ，Nan： iing University o f Science ＆Technology ，Nanjing 210094 ， China ) A bs tra ct ：U ltramicr o red phosphoru s f l ame retardant was encapsul ated with in organic hydroxide an d coupling agent to impr o ve its stability ．T he prepared f l ame retardant was character i zed by mea n s of DT A ， IR a n d water a b sorption rate test， a n d viarious factors which had ef f ect on the encapsulating result wer e also studied ．T h e exper i ment r e sults indicated that t h e stability of the micro-encapsulated red phosphorus after the encapsulation Wa s impr o ved a n d the water a b sorption rate Wa s lowed appar e ntly ． K ey wor ds ： Inor g a n ic Hydroxide ；Coupling A gent ；Ultramicro R ed Phosphorus Flame R etardant ；Micr o —encapsu l ation； Sta b il ity 红磷 由于其阻燃效率持久、热稳定 性好、不挥 发、无 卤等优点而受到人们 的重视。但红磷极 易吸 湿，易产生剧毒的磷化氢 ；同时因是无机物，所以与 大多数高 聚物相容性不好 ；着火点 只有 240 ～260 o C ， 在受热状态下极易摩擦起火，安全性差 ；另外 ，红磷 可与水反应生成磷酸 ，严重腐蚀加工设备L1 J 。所以， 目前直接使用红磷做阻燃剂的情况逐渐减少。红磷微 胶囊化后可很好地克服上述缺点l2 ；因此微胶囊化红 磷阻燃剂的应用范围十分广泛【 3 料 、橡胶的阻燃化和涂料、木材的阻燃处理 J 。 目前，红磷的包覆研究大多采用无机和有机双层 包覆 ( 即 10 红磷) ，多以氢氧化铝和环氧树脂为主要 包覆材料

7 0l。本实验运用分散包覆法 中的溶胶 一 凝胶法和化学沉淀法 ，选用不 同的氢氧化物和偶 联 剂，采用不同包覆条件，对接近 中性 的红磷进行包 覆 ，以提高红磷 的安定性 。 l 实验部分 1． 1仪器和试剂

，尤其适合各种塑 热分 析仪 ：DTA． 50， 日本 岛 津；红外 光谱仪 ： VECTOR． 22 型 ，德 国 BRUKER 。 硝酸铝、硝酸锌、硫酸镁、氯化亚锡、氢氧化 钠 ：AR；钛酸酯偶 联剂 ( NDZ-401、NDZ． 102、NDZ． 101) 、硅烷 偶联 剂 ( Si900、KH． 550) ：工业 级 ，南 大 偶联剂厂 ；超细红磷 ：工业级 。400 目，江苏涟水永 度化工有 限公 司。 1． 2红磷的包覆 1． 2． 1红磷 的预 处理 超细红磷用 5％ 的硫 酸 溶 液煮 沸 5 h，过 滤 、洗 涤至上层清夜的 pH 值接近 中性 ；再用 5％的氰化钠 和 1． 5％的氢氧化钠煮沸 1 h，过滤、洗涤至上层 清 液的 pH 值接近中性 ；以除去原料中的杂质 ；70 ℃的 下真空干燥 24 h，冷却后装瓶备用。 1． 2． 2溶胶 一凝 胶法包覆 红磷 在 pH 值为 8 ～9 的条件 下制得 Al (OH)3 沉淀 ， 然后将 10％的硝酸铝溶液滴入 Al (OH)3 沉淀中，制 得溶胶 ；将溶胶稀释后 ，加入经过预处理的红磷 ，溶 江苏省教委 (JH02． 007) 和南京市工程 中心 (20028023) 项 目资助 作者间介 ：王志成 ，男 ，1 980 生 ，硕士研究生，研究方向为高聚物纳米复合材料 。wzc877@hotmail ． CO llt l 联系人 wxin@public1． pit． js． ca 维普资讯 http://www.cqvip.com